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本发明涉及橡胶助剂领域，具体而言，提供了一种二硫化四乙基秋兰姆的制备方法，反应原料二乙胺、二硫化碳和双氧水在双金属催化剂的作用下进行反应，得到所述二硫化四乙基秋兰姆。上述方法利用双金属催化剂可以促进反应高效、持续的进行，提高原料的转化率，使缩合反应和氧化反应更易进行，从而提升产品的收率。该方法工艺操作简单方便，可以大幅度的提高产品的收率，降低生产成本，制备的过程中没有“三废”排放，母液实现重复利用，对环境没有污染，同时制备的产品质量稳定，纯度高，成分均匀，该方法可以大规模的应用于生产实践中。